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液相色谱仪器的日常维护
一、流动相要求
它是色谱柱填料与流动相之间样品组分的质量交换来满足分离要求,因此实验室要求流动相报告以下特性。
1. 纯度
液相色谱仪器的流动相需要按照规定使用HOLC试剂。在使用时,过滤器可以去除颗粒杂质或其他一些物质。如果溶剂中杂质过多,会降低色谱柱的使用寿命。
2. 溶解度
样品的溶解度应适当,不宜过大或过小。
3.粘度
液相色谱仪器的粘度应< 2cp,高粘度溶剂会影响溶质的扩散和传质,延长分离时间,以沸点低于100℃的流动相为宜。
4. 样品很容易回收,挥发性溶剂应使用。
5. 流动相pH值
当用反相色谱分离弱酸或弱碱样品时,抑制样品组分解离的技术,通过调节流动相的pH值来增加组分在固定相上的保留,改善峰形,称为反相离子抑制技术。
二、液相色谱仪器的色谱柱使用和维护
为了延长液相色谱仪器色谱柱的使用寿命,保持输液的稳定性,必须注意以下事项:
1 .防止任何固体颗粒进入色谱柱体,因为灰尘或任何其他杂质颗粒会磨损密封圈、柱塞、止回阀、缸体,所以流动相中的任何固体颗粒应提前清除。建议流动相用玻璃容器中蒸馏,然后进行过滤。微孔滤膜(0.2 μ M或0.45 μ M)待过滤。泵的进口应与砂滤杆(或片)连接。
2 .色谱柱在工作期间,要及时查看溶剂瓶中的流动相是否用完,否则色谱柱空泵的运行也会磨损密封圈、柱塞、止回阀、缸体,最终产生液体泄漏。
3 . 液相色谱仪器注射泵的工作压力不得超过规定的最大压力,否则高压密封圈会变形,发生液体泄漏。